原位液相TEM實時觀察析氫過程中光催化活性位點的形成

許多催化反應因其反應過程不穩定，催化活性位點會相應地發生遷移，團聚和重構等變化。催化劑表面結構、組成及催化活性與反應條件密切相關，因此，在催化反應過程中原位識別活性位點十分關鍵。

原位液相透射電子顯微技術的發展，使人們可以對液相反應過程中催化劑的結構轉變過程進行原子尺度的直接觀察，并探索催化劑的轉變機理。

圖1. Cu₂O在不同輻照時間下的HRTEM圖及結構變化示意圖

  近期，廈門大學廖洪鋼教授 和南京大學董林教授 通過利用自主研發的原位液相TEM光學樣品桿與原位液體芯片，實現了TEM原位觀察光輻照下 Cu₂O 催化劑上活性位點的形成過程，捕獲光誘導制氫過程中Cu₂O的結構變化，進一步證實了原位形成的納米銅是反應的活性位點。該研究以Real time imaging of photocatalytic active site formation during H₂ evolution by in-situ TEM為題發表在著名期刊Applied Catalysis B: Environmental上。

圖2. Ag納米顆粒依次在Cu₂O 立方體的頂點、邊緣和表面上形成

文章中證實了Cu₂O立方體在光照下表面有納米Cu生成，晶面還原的順序依次為  > > 。進一步分析表明，Cu₂O的還原與光催化產氫的速率相一致。該工作證實了光催化析氫活性位點的原位形成過程。

圖3. (a) Cu₂O催化劑上的H₂累積析出量，(b) H₂析出速率，(c) 定量分析Cu₂O還原的結果

Shuohan Yu, Youhong Jiang , Yue Sun, Fei Gao, Weixin Zou, Honggang Liao, Lin Dong. Real time imaging of photocatalytic active site formation during H₂ evolution by in-situ TEM. Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119743.

原位液體多功能集成樣品臺（光-電-熱）

Chip-Nova原位液體多功能樣品臺可以內置加熱模塊、光學模塊和三電極電化學模塊，可在透射電鏡中實現液體樣品的電化學反應/加熱過程/光學反應過程的實時動態高分辨成像。

TEM液體熱-電-光樣品臺

技術參數：

?  與主流TEM兼容， 兼容STEM, SAED, EELS, EDS等功能；

?  液體流速可控，0~15 μL/s， 流速低至5 nL/s；

?  電化學實驗采用工作電極，參比電極，對電極三電極，通過連接恒電位儀，進行電化學阻抗譜，循環伏安法，計時電流法，循環極化，充/放電測試及分析；

?  溫度范圍：RT~液體氣化溫度， 溫度穩定后， 溫度變化<0.01℃；

?  光源波長可選擇紫外-可見光-紅外(185-2200 nm)或8個定波段的單色光，或者單波長激光光源。